脂肪測定儀在測定中空白值的測定
在大豆品質育種和分析作中脂肪含量是其中重要的指標。索氏提取法測定脂肪含量作為頒布的標準方法盡管其性較高但過程繁瑣待測的籽粒樣品要粉碎無法再產生后代因此發(fā)展快速無損檢測技術是提高脂肪含量檢測效率和加速品質育種的重要途徑。脂肪含量的測定可以使用脂肪測定儀進行快速的測頂分析。
試樣準備
用于脂肪儀試驗的試樣可以是柱狀、屑狀或粉末狀。若稱樣量過少,會造成較大誤差,同時峰值過小,靈敏度不夠;稱樣量過大,熔融性就不好,氣體釋放不完全,同時峰值超出實驗范圍。因而試樣質量的選擇至關重要。此外裸露在空氣中的Cu及其合金極易氧化,因此,雖然對N的測量影響不大,但對O的測定影響很大。對其表面的處理,一般采用機械法或化學法。機械處理得不宜過快,以防摩擦生熱,加快氧化。對于不能及時分析的試樣,應保存在無水乙醇、四氯化碳或丙酮中,以防污染或氧化。
助熔劑的選擇 :有些銅合金中N,O存在的化合物由于動力學因素,常規(guī)條件下無法使之完全釋放,需要加入一定的助熔劑。在高溫條件下助熔劑與試樣可以形成一種低熔點合金,從而增強試樣的熔融性,使氣體更易從熔融的液體中放出。常用的助熔劑有鎳和錫助熔劑。使用鎳助熔劑前應采用冰乙酸、硝酸和鹽酸的混合液對其處理,在流水下漂洗去酸后用熱風吹干。
空白值的測定 :空白值的大小受石墨坩堝和助熔劑的種類、質量、載氣的凈化程度以及儀器密封性的影響。其測定就是通過高溫脫氣,直至峰值穩(wěn)定狀態(tài),然后加入助熔劑進行分析,即得空白值。
儀器校正:儀器校正的好壞直接影響到數據準確性,其關鍵在于標準物質的選擇。同一含量的不同物質,由于物理、化學性質不同,熔融性有所差異,因而同一檢測器所產生的信號也就不同。同種物質不同含量的試樣,檢測時產生的信號也不一定成線性。常用的儀器校正方法有:氣標校正和標樣校正。
脂肪測定儀:http://www.agr17.com/